凝胶渗透色谱仪是一种广泛应用于材料科学、化学及化学工程领域的重要分析仪器。是基于体积排阻原理对聚合物进行分离。在凝胶色谱柱中,填充有不同孔径的微粒作为填料,当聚合物溶液流经色谱柱时,不同大小的分子会根据其流体力学体积被分离。较大的分子(体积大于凝胶孔隙)被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多。这样,经过一定长度的色谱柱后,分子会根据其相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。
1、峰形异常
样品过载:减少样品量可以解决因样品过载导致的峰展宽或拖尾问题。确保样品量在色谱柱的承载范围内。
色谱柱老化或损坏:更换新的色谱柱可以解决因色谱柱老化或损坏导致的峰形异常。
流动相配比不当:调整流动相配比,以获得最佳的洗脱效果,改善峰形。
2、基线不稳定
检测器光源问题:检查检测器的光源是否稳定,如有必要,更换光源。
泵脉动:维修或更换泵,以消除基线不稳定的问题。
流动相气泡:排除流动相中的气泡,以确保系统稳定运行。
3、保留时间变化
流速不稳定:检查并调整流速设置,确保其正确性和稳定性。
温度波动:稳定柱温,避免因温度变化导致保留时间的变化。
色谱柱老化:定期更换色谱柱,以保持分离效果和保留时间的一致性。
4、峰面积重复性差
进样量不准确:校准进样系统,确保每次进样量的一致性。
样品降解:确保样品在分析过程中的稳定性,避免因样品降解导致峰面积重复性差。
检测器响应不稳定:检查检测器的响应是否稳定,如有必要,进行维修或更换。
5、柱压升高
色谱柱堵塞:清洗色谱柱,以清除可能的堵塞物。
滤头堵塞:更换滤头,以解决因滤头堵塞导致的柱压升高问题。
流动相粘度增加:调整流动相粘度,以降低系统的压力。
6、检测器灵敏度低
光源老化:更换光源,以提高检测器的灵敏度。
流动相配比不当:调整流动相配比,以优化检测器的响应。
检测器设置不正确:优化检测器设置,确保其正确性和最佳性能。
7、系统泄漏
连接部件松动:紧固所有连接部件,以防止系统泄漏。
密封圈损坏:更换密封圈,以保持良好的密封性能。
管路老化:更换老化的管路,以防止因管路老化导致的泄漏问题。
8、数据处理问题
软件故障:重启软件,检查是否能够正常运行。
数据采集卡损坏:更换数据采集卡,以确保数据采集的准确性和稳定性。
通讯中断:检查通讯线路,确保数据传输畅通无阻。